饰品之家讯：由于羊毛制品为高档纺织品,一般都采用金属络合物作为永久性阻燃整理剂。氟钛酸钾和氟锆酸钾是性能优良的阻燃剂,经其整理后的产品可获得国际羊毛局的推荐,即Zirpro整理[1]。改性有机硅柔软剂能大大提高织物的耐洗性、防缩性、亲水性等,并依靠不同的基团赋予织物不同的风格。在以氨基改性的有机聚硅氧烷中,氨乙基氨丙基聚二甲基硅氧烷(以下简称AEAPS)是有机硅柔软剂中使用较普遍、市场占有率较高的品种,处理后的织物手感柔软,这主要得益于有机硅柔软剂氨基官能团的特殊结构[2~3]。由于氨基能与纤维表面的羧基、羟基相互作用,硅氧烷主链能定向地吸附于纤维,使纤维之间的摩擦系数下降而达到极好的效果。毛织物或绒线经有机硅整理可防缩、防皱,具有滑爽、柔软、丰满的手感和风格,穿着舒适美观。本课题以氟钛酸钾和AEAPS制备集阻燃和柔软等多重功能于一体的毛用阻燃材料,并讨论了理想的工艺条件和各因素对阻燃效果的影响。1 实验药品和材料氟钛酸钾(K2TiF6):化学纯,上海试剂厂;氨基改性有机硅柔软剂(20%);盐酸:分析纯,天津市化学试剂三厂;乙酸:分析纯,天津市化学试剂一厂。实验材料为羊毛毛线。2 实验仪器电热恒温水浴锅:天津市中环实验电炉有限公司;DL型电热鼓风干燥箱:天津市中环实验电炉有限公司;78-1型磁力加热搅拌器:深圳天南地北有限公司;分析天平TG328A(S):上海精科天平;电子天平LT:沈阳龙腾电子有限公司;pHS-2C型pH计:天津盛邦科学仪器与技术公司。3 实验方法用氟钛酸钾和AEAPS对羊毛进行阻燃整理时,可以采用一浴法或二浴法工艺。3·1 AEAPS与氟钛酸钾一浴法工艺分别取一定量的K2TiF6和AEAPS溶液,加入处理液中。用盐酸和乙酸调节pH值为设定值,浴比为1∶20。升温至60℃,放入毛线保温处理30min。然后用冷水清洗5min,清洗2次。将毛线在85℃烘干。3·2 AEAPS与氟钛酸钾二浴法工艺3·2·1 先氟钛酸钾后AEAPS处理取一定的K2TiF6溶液,加入处理液中。用盐酸和乙酸调节pH值至设定值,浴比为1∶20。升温至60℃,放入毛线,在60℃下保温处理30min。毛线用冷水清洗5min,清洗2次。然后取一定量的AEAPS溶液,加入处理液中,浴比为1∶20。将刚经过K2TiF6处理的毛线放入,在室温下处理30min,将毛线在85℃烘干。3·2·2 先AEAPS后氟钛酸钾处理与先氟钛酸钾后AEAPS处理的二浴法顺序相反,先用AEAPS处理,随后用氟钛酸钾处理。其它条件相同。3·3 阻燃效果测试对纤维或织物来说,其阻燃效果可通过测得的纤维或织物的限氧指数、余燃、阴燃时间等数值来表示。对羊毛毛线来说,可以用燃烧实验样品后的剩余长度来表示。样品燃烧一定时间后,其余长越长,说明其阻燃效果越好。具体实验方法为取一定长度的样品,靠近酒精灯火焰,样品下端中心距酒精灯灯口距离应为(20±1)mm,从样品烧着的那一时刻起,保持高度不变10s,移走酒精灯,把样品炭化后的部分用手捻去,测量样品剩余长度。4 结果与讨论4·1 AEAPS和氟钛酸钾一浴法整理图1反映了在一浴法中AEAPS浓度对阻燃效果的影响。AEAPS和氟钛酸钾一浴法整理的工艺条件:K2TiF6浓度为2%(owf),整理液pH值为2。从图中可知,AEAPS的加入使阻燃效果降低,而且随着AEAPS浓度的增加,阻燃效果下降的越明显,可见AEAPS起到了助燃的作用。因此,AEAPS的浓度不能太高。4·2 AEAPS和氟钛酸钾二浴法整理由于AEAPS和氟钛酸钾一浴法整理的效果不够理想,下面通过AEAPS和氟钛酸钾二浴法对羊毛毛线进行整理。图2表示了2种二浴法处理工艺中AEAPS浓度对阻燃效果的影响。整理工艺条件:K2TiF6浓度为2%(owf),pH值为2。从图中可以看出,2种工艺在AEAPS浓度小于1%时,阻燃效果与只用氟钛酸钾整理效果相当,甚至更好;而在AEAPS浓度超过1%后,阻燃效果明显下降。同时,先氟钛酸钾后AEAPS整理效果比先AEAPS后氟钛酸钾整理要好。原因可能是先用AEAPS处理后在毛线表面形成了一层有机薄膜,从而阻止了后一步氟钛酸钾与羊毛的结合。综上所述,2种二浴法整理工艺,AEAPS的浓度选择1%即可。4·3 氟钛酸钾浓度对样品阻燃效果的影响图3是氟钛酸钾浓度对阻燃效果的影响。阻燃整理的处理条件:AEAPS浓度为1%(owf),整理浴pH值为2,整理工艺为先氟钛酸钾后AEAPS二浴法。从图中可知,样品的燃烧剩余长度随着氟钛酸钾浓度的增加而增加,在浓度达到6%后,增加幅度趋缓。说明此时阻燃剂氟钛酸钾与羊毛上的NH+3的结合已经达到饱和,继续增加氟钛酸钾浓度,羊毛上没有更多的NH+3跟它结合,不能吸附更多的阻燃剂,从而阻燃效果不能继续得到提高。因此在整理时K2TiF6的理想浓度为6%。4·4 整理温度对样品阻燃性能的影响表1为二浴法中整理温度对样品阻燃效果的影响。阻燃整理的处理条件:K2TiF6浓度为6%,AEAPS浓度为1%,整理浴pH值为2,整理工艺为先氟钛酸钾后AEAPS二浴法。表中数据说明,在40℃以前整理温度对样品阻燃效果的影响不大;在40℃以后样品剩余长度有所降低。所以,在实验范围内温度选择室温即可。4·5 整理时间对样品阻燃性能的影响图4是二浴法中整理时间对样品阻燃效果的影响。整理温度为室温,其它条件不变。从图中可以看出,样品燃烧剩余长度随着整理时间的延长而增大,在处理时间超过30min后,剩余长度增大变慢。说明此时整理剂与羊毛已经充分结合,继续延长处理时间,结合量增长很慢,对阻燃效果影响变小。所以理想的二浴法整理时间选择30min。5 结论①加入AEAPS后阻燃效果比单独使用氟钛酸钾的效果要差;AEAPS和氟钛酸钾二浴法整理工艺的阻燃效果比一浴法要好。②二浴法中,AEAPS的浓度选择1%(owf),氟钛酸钾的浓度选择6%(owf),在室温下进行整理,整理时间为30min。参考文献:[1] 焦真,王永秋.毛涤麻轻薄织物的开发[J].山东纺织科技,1996,(6):28-30.[2] 蒋冶欣,吕小芳.氨基硅酮柔软剂稳定性初探[J].印染助剂,2002,19(5):33-35.[3] 陈荣圻.氨基聚硅酮柔软剂[J].印染助剂,1999,16(1):1-6.
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