饰品之家讯:织物防皱整理是织物后整理中一个必不可少的程序,在织物后整理加工中占据非常重要的地位。织物防皱整理的关键是防皱整理剂,目前我国应用比较普遍的是2D树脂及其改良的低甲醛树脂系列,但经整理的织物甲醛释放量仍远高于国家最低标准,各种超甲醛释放量的服装产品屡屡见诸报刊和电视媒体,一时间,人们谈甲醛色变。因此目前我国的防皱整理助剂研究已极大限制了我国纺织工业发展,并对人们身体健康带来危害,有鉴于此,本实验拟从不泛黄原料异佛尔酮二异氰酸酯出发,引入端羟基有机硅树脂及其它聚氨酯原料,合成反应型水性聚氨酯,加入催化剂、传统防皱助剂复配成低甲醛防皱整理剂。在整理过程中使整理剂渗透到纱线内部与纱线间,以活性端羟基、胺基与纤维素分子及整理剂发生交联反应,从而以化学键的形式交联,形成弹性网状结构,赋予织物防皱功能。由于减少了传统防皱助剂的应用以及水性形状记忆聚氨酯的引入,可有效地保证抗皱效果和减少甲醛释放量,综合性能优于目前普遍应用的2D树脂系列防皱整理剂。
1材料与方法1.1实验仪器和试剂仪器:UV一2800AH型分光光度计(广州科桥公司)、FEI—XL30环境扫描电子显微镜(飞利浦公司)、DTG一60型(SHIMADZUCORPORATIONKYOTO,JAPAN)、YG541B型织物折皱弹性测试仪(南通三思公司)。
药品:异佛尔酮二异氰酸酯(IPDI)(拜耳公司)、聚丙二醇(PPG1000)、聚乙二醇(PEG)、二月桂酸二丁基锡(DBTDL)、有机硅油(端羟基聚二甲基硅氧烷)、EDL助剂(赛特国际化工集团)等。
1.2水性聚氨酯乳液的制备将PPG、PEG*D硅油在110℃分别真空干燥脱水1h,然后往反应瓶中加入5.gIPDI、5g有机硅油、7.5gPPG及0.02g DBTDL,在80℃油浴中反应2h,再加入20gPEG、0.04g DBTDL{HIOmL二甲基甲酰胺(DMF),升温至90℃继续反应3.5h直至一NC0完全反应,停止反应冷却至40℃,缓慢加入适量去离子水并高速乳化30min,制成20%~40%wPU手L液。
1.3产物一Nco含量的测定及其他性能检测1.3.1产物一NCo含量的1预4定精确称取1~3g聚氨酯反应物,并移人相应1mol/L的二丁胺甲苯溶液,静置20min,加入30mL异丙醇,滴入指示剂,用HCl标准溶液滴定,当溶液变为黄绿色即结束滴加,同时做空白实验。在第一步结束后,~NCo含量控制在7%~9%,在第二步结束后不含Nc0。
.3.2液相萃取法测定甲醛含量第一步是甲醛标准曲线绘制:将标定好的不同浓度甲醛溶液5mL,n5mL乙酰丙酮混合,然后移取5mLH:0和5mL乙酰丙酮混合做参比液。在40℃水浴中作用30min,再测定其吸光度,并绘制标准浓度曲线。
第二步是释放甲醛含量的测定:称取剪碎后试样】g,分别置入密封广口瓶,加入100g蒸馏水,40℃水浴60rain,每5rain摇瓶一次,然后过滤至烧杯中。分别测试各样品的吸光度,然后在查得对应的甲醛浓度(}tg/mL)。至少做3个平行样,取其平均值作为最终甲醛含量。
1.3.3测织物折皱回复角依据GB/T3819—1997标准,使用YG541B型折皱弹性测试仪来测定。
2结果与讨论2.1不同有机硅含量和不同分子量的有机硅油对乳液外观及稳定性的影响(1)在不改变异氰酸根与羟基比例下,分别改变有机硅6000的用量为0g、3g、5g,含固量为40%。放置一周后发现0g的样品蓝光透明且稳定无沉淀、3g的样品蓝光半透明且稳定无沉淀、5g的样品蓝光半透明且器壁有白色沉淀。
(2)在不改变异氰酸根与羟基比例下,分别选用不同有机硅分子量(相应用量):500(】g)、3000(2.5g)、6000(5g)、3000(5g),含固量为40%。放置一周后发现结果分别如下:蓝光透明且稳定无沉淀,蓝光半透明且稳定无沉淀,蓝光半透明且器壁有白色沉淀,蓝光半透明且稳定无沉淀。
以上结果显示,分子量为6000的有机硅油,乳化后稳定性最差,室温放置1周,产生明显的白色沉淀,分子量为3000矛H500的有机硅油,乳化后乳液的稳定性好,室温放置2~3月未见白色沉淀出现。但是500的有机硅油分子量小,用量少,不利于改善整理剂性能,综合考虑选择分子量为3000的有机硅油作为研究对象。
图l对比观察到,空白布(即没有经过任何整理剂整理的布)的纤维表面比较光滑;而经过整理的纤维变得更为光滑,说明通过整理,整理剂与织物发生了化学交联,从而改善了织物弹性和抗皱性能。
3整理后甲醛含量及抗皱效果的分析工艺流程:称料配料一二浸二轧一90℃烘干10rain一170℃焙烘45s一水洗一烘干,整理的布样分别进行液相萃取法测量甲醛含量和垂直法检测回复角,其数据具体分别如表2所示。
从表2中可得,整理后的布用水淋洗处理工艺降低甲醛含量,2D树脂的甲醛含量很高,当与聚氨酯复配成整理剂后,其甲醛含量虽然明显下降,但仍然偏高;而EDL与聚氨酯乳液复配后,其甲醛含量得到大幅降低,满足工业生产中对织物甲醛释放量的要求。
通过对不同整理剂3个不同用量的折皱回复角可知,试样的折皱回复角随着整理剂的浓度增大而增大,在急弹实验中,整理剂整理后试样回复角比空白试样增加15。~155。;而在缓弹实验中,则增加20。~140。。对比回复角可得,4”整理剂的回复角最大,但其甲醛含量也大;而7”整理剂的甲醛含量最小,其回复角相对EDL也得到较大提高,满足了工业需求。鉴于需要平衡整理效果和甲醛含量的关系,寻找较大回复角以及控制尽可能低的甲醛含量,7”整理剂相对其他各种整理剂要好,更能满足实际生产要求。
2.4防皱机理分析关于用于织物后整理的水性聚氨酯已有相关文献报道,因为单纯采用聚氨酯作为反应型整理剂,其反应效果、交联程度及手感难以达到满意效果。本实验针对上述问题,引入部分传统防皱整理剂,这样在织物整理烘焙过程中,使水性形状记忆聚氨酯、含反应基团防皱助剂、纤维素纤维之间相互交联反应结合为一体,从而赋予织物较好的防皱免烫功能。由于减少了传统防皱助剂的应用以及端羟基反应型水I生聚氨酯的引入,减少甲醛释放量。
3结论本实验所制备的水性聚氨酯复配成低甲醛防皱整理剂,使含端羟基的水性形状记阮聚氨酯、防皱整理助剂及织物纤维在烘焙过程中相互发生交联反应,从而达到增强防皱效果,以及降低甲醛释放含量。通过对比18~74配方以及2D树脂、EDL的抗皱效果和甲醛释放含量,发现水性聚氨酯整理剂能明显改善织物弹性、提高织物抗皱能力和降低甲醛释放含量,尤其经与EDL复配的抗皱整理剂7’配方整理后的试样在保证较好的抗皱效果的同时,其甲醛含量明显减少于市场上的普通抗皱整理剂,综合性能满足工业需求,是具有潜在应用价值的新型低甲醛抗皱整理剂。
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