饰品之家讯：利用微胶囊技术将一些化妆品原料包囊起来并整理到织物上,以开发出具有护肤保健功能的纺织品,这是近几年来功能纺织品研究领域中较热门的课题[1-5]。国外有多家公司如日本富士纺、大和化学、德国赫斯特等都开发了此类产品并已投放市场,但产品申请了专利,保护严密,无从知道具体的研制工艺。与国外竞相开发新产品相比,国内在此领域的研究则相对滞后,鲜有此类产品的报道。角鲨烷与人的皮脂相似,对皮肤无刺激,能使皮肤柔软、润滑,是优良的皮肤滋润保湿剂,广泛用于高档化妆品中[6]。本文将自制的护肤整理剂角鲨烷微胶囊整理到织物上,利用微胶囊的缓释特性,使织物在服用过程中缓慢释放出角鲨烷,以对人体皮肤起到滋润保湿的功效。1 试验部分1·1 试验材料纯棉漂白布,其经纬纱线密度均为18tex,南通九华纺织品公司生产。1·2 试剂与仪器角鲨烷微胶囊,自制;乙醇,上海国药集团AR;黏合剂SCJ939,北京洁尔爽高科技有限公司,工业级;JFC,淄博海杰化工有限公司,工业级。JSM-7401F场发射扫描电子显微镜,JEOL日本电子株式会社;UV-3000紫外分光光度计,日本岛津公司;AL104电子天平,梅特勒托利多仪器CZ8QCS-1索氏萃取器,北京方博时代科技有限公司;DKZ450B电热恒温振荡水槽,上海森信实验仪器有限公司;MC/6024轧车,ROACHESENGINEERINGLTD;180门富士热定型机,立信公司;101-4烘箱,上海仪器厂。1·3 角鲨烷护肤纺织品的制备1·3·1 浸渍法工艺流程:室温下浸渍整理液(30min)→脱水→预烘(80℃×3min)→焙烘→醇洗→水洗(70℃×30min)→皂洗(2g/L皂片,60℃×10min)→水洗。整理液配方:角鲨烷微胶囊整理剂质量浓度为X1g/L,黏合剂质量浓度为Y1g/L,JFC质量浓度为1g/L;浴比为1∶20。1·3·2 浸轧法一浸一轧工艺流程:浸渍整理液→轧(轧余率为100%)→预烘(80℃×3min)→焙烘→醇洗→水洗(70℃×30min)→皂洗(2g/L皂片,60℃×10min)→水洗。整理液配方:角鲨烷微胶囊整理剂质量浓度为X2g/L,黏合剂质量浓度为Y2g/L,JFC质量浓度为1g/L,加水至100mL。二浸二轧工艺流程:二浸二轧整理液(轧余率为100%)→预烘(80℃×3min)→焙烘→醇洗→水洗(70℃×30min)→皂洗(2g/L皂片,60℃×10min)→水洗。整理液配方与一浸一轧相同。1·4 角鲨烷标准吸收曲线的绘制准确称取50mg角鲨烷,用乙醇溶解后在50m的容量瓶中定容,得到质量浓度为1mg/mL的角鲨烷乙醇溶液。精确吸取0·1、0·2、0·3、0·4、0·5、0·6mL上述溶液,分别加入6只10mL容量瓶中,并加乙醇定容,得到质量浓度为0·01、0·02、0·03、0·04、0·05、0·06mg/mL的角鲨烷乙醇溶液。以乙醇溶液作为空白对照样,从上述配好的0·03mg/m的角鲨烷乙醇溶液中取适量于石英比色皿中,在紫外分光光度计上对角鲨烷乙醇溶液在190~400nm范围内进行全波长扫描,得到角鲨烷的最大吸收波长λmax为265nm。用紫外分光光度计测定上述不同质量浓度的角鲨烷乙醇溶液在265nm处的吸光度,并以质量浓度为横坐标,其所对应的吸光度为纵坐标作图,得到角鲨烷在乙醇溶液中的标准曲线,见图1。对该曲线进行线性回归得到方程y=25·257x+0·0543(R2=0·9971)。1·5 织物上角鲨烷含量的测定用乙醇连续萃取织物上的角鲨烷。萃取时,先将95%乙醇100mL装入蒸馏瓶中,将精确称量、剪碎的整理织物10g装入萃取室的滤纸筒中。装好仪器,加热沸腾,乙醇蒸汽经导管进入萃取室,在回流管中冷凝成液体后,滴在滤纸筒的样品上进行萃取。萃取室内聚积的乙醇逐渐增多,当液面超过虹吸回流管时,溶有角鲨烷的乙醇被虹吸到蒸馏瓶中,连续进行此过程,可使角鲨烷在蒸馏瓶中的浓度越来越高,直到将滤纸筒中织物上的角鲨烷萃取干净为止。测定最终得到的萃取液(或稀释液)在λmax处的吸光度,代入角鲨烷标准吸收曲线中,得到萃取液浓度,进而得到角鲨烷的量及织物上角鲨烷的含量。1·6 织物耐水洗性能测试整理织物分别洗涤1、5、10、20次,根据1·5所述测定洗涤后织物上角鲨烷含量,并用扫描电镜观察水洗后织物表面上微胶囊的存在情况。洗涤条件:皂洗(2g/L皂片,60℃×10min)→流动水冲洗10min。2 结果与讨论2·1 黏合剂用量对织物上角鲨烷含量的影响在微胶囊整理剂用量相同的情况下,黏合剂质量浓度影响织物上角鲨烷的含量。试验条件:浸轧法,微胶囊整理剂质量浓度为30g/L,JFC质量浓度为1g/L,120℃焙烘3min。如图2所示,黏合剂质量浓度越高,整理织物上的角鲨烷含量越高,但考虑到黏合剂用量大会影响织物手感,宜选择黏合剂质量浓度为30~50g/L为宜。2·2 整理方式对织物上角鲨烷含量的影响采用不同的整理方式,织物上角鲨烷的含量有所不同。图3示出分别采用浸轧、浸渍整理工艺所测定的织物上角鲨烷的含量。试验条件:微胶囊整理剂质量浓度为30g/L,黏合剂质量浓度为30g/L,JFC质量浓度为1g/L,120℃×3min。由图3可知,在整理剂和黏合剂质量浓度相同的条件下,采用一浸一轧、二浸二轧及浸渍3种整理法处理织物,织物上角鲨烷含量有所不同。其中以浸渍法所得的含量最高,其次是二浸二轧法。一浸一轧法简单方便,但织物上固着的微胶囊较少,故在后续试验中,采用浸渍法整理棉织物。2·3 整理剂用量对织物上角鲨烷含量的影响黏合剂用量一定的情况下,随着整理浴中角鲨烷微胶囊整理剂用量的增加,织物上角鲨烷的含量也增加。当整理剂用量增加到一定数值时,再继续增加整理剂用量,织物上角鲨烷含量的增加趋势有所下降。试验条件:黏合剂质量浓度为40g/L,JFC质量浓度为1g/L,浴比为1∶20,浸渍时间为30min,100℃×2min。试验结果如图4所示。当整理剂质量浓度从20g/L增加到40g/L时,织物上角鲨烷的含量增加96%;而当整理剂质量浓度从40g/L增加到60g/L时,织物上角鲨烷的含量仅增加约25%。2·4 焙烘温度对织物上角鲨烷含量的影响SCJ939属于低温型黏合剂,温度超过90℃就有一定的粘着效果。随着温度升高,织物上角鲨烷的含量也随之增大。试验条件:黏合剂质量浓度为30g/L,微胶囊质量浓度为40g/L,JFC质量浓度为1g/L,浴比为1∶20,浸渍时间为30min,焙烘时间为2min。试验结果见图5。可知,焙烘温度在100~120℃时,SCJ939能发挥较好的粘着效果。2·5 焙烘时间对织物上角鲨烷含量的影响在焙烘温度恒定的情况下,焙烘时间对织物上角鲨烷含量也有一定影响。延长焙烘时间,固着到织物上的微胶囊数量增多。试验条件:黏合剂质量浓度为30g/L,微胶囊质量浓度为40g/L,JFC质量浓度为1g/L,浴比为1∶20,浸渍时间为30min,焙烘温度为100℃。结果如图6所示。由图可知,一定时间内,随着焙烘时间的延长,织物上角鲨烷含量随之增高,但焙烘时间超过3min,芯材会挥发,织物上角鲨烷含量将会有所下降。所以焙烘时间不宜过长2·6 角鲨烷微胶囊整理工艺的优化通过单因素试验,基本确定工艺条件的范围为优化制备工艺,以织物上角鲨烷含量为考察指标设计L9(34)正交试验。结果列于表1。从极差分析可知,影响织物上角鲨烷含量的因素按影响程度排序为B>A>C>D,即整理剂质量浓度对织物上角鲨烷含量影响最大,黏合剂次之,焙烘时间影响最小。以织物上角鲨烷含量越高越好,得到优化工艺为A2B3C1D2,即黏合剂质量浓度为40g/L,整理剂质量浓度为50g/L,焙烘温度为100℃,焙烘时间为3min。在此优化工艺条件下制备了3批试样,测试结果显示织物上角鲨烷的含量约为1·2%,并对样品进行了扫描电镜观察,照片如图7所示。从电镜照片中可以看到,有大量的微胶囊固着在织物上,其中大部分微胶囊存在于纤维间的缝隙处。2·7 织物耐水洗性能测试对优化工艺条件下制备的织物进行了耐水洗性能测试,结果见图8。随着水洗次数的增加,织物上角鲨烷的含量越来越低,但水洗20次之后,织物上角鲨烷的含量仍能保持原量的30%~40%。图9为织物水洗后的电镜照片。可以看到,随着水洗次数的增加,织物上微胶囊的数量逐渐减少。可以推断,织物上的角鲨烷含量随着水洗次数的增加而逐渐减少的原因除了芯材的释放外,微胶囊从织物上的脱落也是造成角鲨烷含量减少的原因之一。3 结 论1)以SCJ939为黏合剂,采用浸渍法将角鲨烷微胶囊整理到织物上,可获得比浸轧法更好的效果。2)角鲨烷微胶囊整理织物的最佳工艺参数为:黏合剂质量浓度40g/L,微胶囊整理剂质量浓度50g/L,焙烘温度100℃,焙烘时间3min。3)随着水洗次数的增加,织物上角鲨烷的含量逐渐减少,但水洗20次之后,织物上角鲨烷的含量仍能保持为初始含量的30%~40%。
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