饰品之家讯：中图分类号：TS 193．225 文献标识码：
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直 接染料由于色谱齐全在棉布染色中占很大的比重，但由于分子结构中存在着磺酸基、羧基等水溶性基团，湿处理牢度较差，固色剂是其染色时不可缺少的染色后处理 剂[1-2]。通常所用的固色剂Y、周色剂G等，可以提高它的染色牢度，但这些固色剂均含有游离的甲醛，残留在染液中对人体有害[3]．随着国内外市场对 绿色纺织品和环境生态保护的要求越来越高，以及ISO14000的颁布和实施[4-5]，研制高固色牢度的环保型固色剂已是近年纺织助剂厂商的主攻方向 [6]，但是目前可提高湿处理牢度达3级以上的固色剂仍十分有限[7]。本文研制的多胺型固色剂，具有无甲醛释放、成本低、固色效果好等优点，具有良好的 市场发展前景．·实验．1原料和试剂直接湖蓝5B染色的棉布、二甲胺(33％)、环氧氯丙烷、四乙烯五胺、无甲醛固色剂2011．．2设备电动搅拌器、电热恒温水浴锅、摩擦牢度试验机、耐洗色牢度试验机、SF-300思维士电脑测色仪．．3方法固色剂合成将一定量二甲胺加人带有搅拌器的三口瓶中，置于冷水浴锅中，烧瓶内的温度在23℃左右，开动搅拌器，用滴液漏斗缓慢滴加环氧氯丙烷，严格控制滴 加速度，滴速3～4s，滴．滴完后温度上升至28℃左右，继续反应2h，然后滴加四乙烯五胺，滴加完成后继续反应2h，再升温至55℃～75℃，反应 3～6h，得到合成的产品．固色流程直接染料染色的棉织物一浸轧固色整理液(两浸两轧)→烘干。
．4色牢度测试．4．1耐摩擦牢度的测定耐摩擦牢度按CB／T3920-1997(纺织品色牢度试验耐摩擦色牢度》的方法测定．．4．2耐皂洗色牢度的测定采用耐洗色牢度试验机SW一12，参照GB／T3921-2008(纺织品色牢度试验耐皂洗色牢度》的方法测定．．4．3色牢度的级别评定色牢度的级别评定按GB／T251—1995沾色用灰色样卡评定．．4．4色差的测试采用SF-300思维士电脑测色仪测定织物的△L，△C，△E，△H，并进行相应的评定和分析．·结果与讨论．1固色剂的合成工艺按 照1．3固色剂的合成方法进行合成实验，将所得的一系列产品分别对直接湖蓝5B(染料浓度10％O．W．f．)染色的棉织物进行固色处理，测试整理后棉织 物的摩擦色牢度及耐洗色牢度．直接染料的固色工艺为：染色棉织物→两浸两扎(整理剂40g／L，轧余率80％)→烘干(100℃)．．1．1 二甲胺、环氧氯丙烷摩尔比对固色剂的影响按照1．3固色剂的合成方法进行合成实验，二甲胺、环氧氯丙烷反应2h后，滴加占反应单体总质量2％的四乙烯五 胺，反应2h后升温至70℃．改变二甲胺和环氧氯丙烷的摩尔比，将所得的一系列产品分别对直接湖蓝5B染色的棉织物进行固色处理，测试其各项色牢度，结果 如表1所示．从 表1可以看出，当环氧氯丙烷、二甲胺的摩尔比逐渐增大时，各项色牢度逐渐增大；当二甲胺、环氧氯丙烷摩尔比为1：1．5时固色效果达到最佳．可能是因为环 氧氯丙烷、二甲胺的摩尔比对聚合物阳离子化程度有很大影响，同时聚合物的分子量也随着单体用量的变化而变化，从而影响固色效果．当二甲胺、环氧氯丙烷摩尔 比为1：1．5时，聚合物的阳离子化程度较高，分子量也较大，具有较好的固色效果．2．1．2反应温度对固色剂性能的影响按照1．3固色剂的合成方法进行 合成实验，加入摩尔比为1：1．5的二甲胺、环氧氯丙烷，反应2h后，滴加占反应单体总质量2％的四乙烯五胺，反应2h后，改变升温后反应的温度，继续反 应5h，将所得的一系列产品分别对直接湖蓝5B染色的棉织物进行固色处理，测试其各项色牢度，结果如表2所示．从 表2可以看出，随着反应温度的逐渐升高，各项色牢度均有所提高，反应温度在70℃范围内时效果最好．温度低，反应不充分，不能得到高聚合度的产物．温度高 了，聚合反应速率快，聚合物分子量迅速增大，粘度加大，应用到染色织物上时容易发生分子间聚集，进入纤维内部困难，与染料发生反应的固色剂相应地减少，固 色效果下降．因此在合成过程中一定要严格控制好反应温度．．1．3反应时间对固色剂性能的影响按照1．3固色剂的合成 方法进行合成实验，加入摩尔比为1：1．5的二甲胺、环氧氯丙烷，反应2h后，滴加占反应单体总质量2％的四乙烯五胺，反应2h后升温70℃，改变滴加四 乙烯五胺后的反应时间，将所得的一系列产品分别对直接湖蓝5B染色的棉织物进行固色处理，测试其各项色牢度，结果如表3所示．从 表3可以看出，随着反应时间的延长，固色效果变好，当滴加四乙烯五胺后在70℃反应5h左右，效果达到最佳．滴加四乙烯五胺后反应5h，体系中的聚合反应 已经完全，继续反应，不仅造成能源的浪费，而且由于在高温下长时间反应，反应体系中发生过多的副反应，使最终产物不纯，且聚合物的粘度过大，使用时固色效 果下降．．2固色工艺用所合成的多胺型固色剂对直接染料湖蓝5B(染料浓度10％O．w．f．)染色棉织物进行固色整理，通过测试整理后棉织物的摩擦色牢度及耐洗色牢度，对固色工艺进行优化，以确定其对直接染料的最佳固色工艺．．2．1固色剂用量多胺型固色剂在不同用量时对直接湖蓝5B染色棉织物进行处理，测得的织物色牢度如表4所示．由 表4可以看出，在质量浓度为0g／L一40g／L时，染色织物的各项色牢度随着固色剂浓度的增加而提高，其原因可能是固色剂用量达到40 L左右时，固色 剂可以与纤维及染料发生充分地结合，降低用量则达不到应有的固色效果．继续增加固色剂的用量，达到4og／L后色牢度变化不大．因此，综合成本考虑，固色 剂用量选择40g／L左右最好．．2．2烘干温度多胺型固色剂在不同烘干温度下对直接湖蓝5B染色棉织物进行处理，测得的织物色牢度如表5所示．从 表5可以看出烘干温度在100℃时，固色效果最好．分析其原因可能是温度在100℃时，纤维与固色剂都刚好能够保持其最佳性能．低于温度时，纤维与固色剂 不能充分结合，以至于牢度效果不好．高于100℃时，温度过高，固色剂的结构被破坏，纤维也可能受到一定程度损伤，导致固色效果下降．．2．3轧余率多 胺型固色剂在不同轧余率下对直接湖蓝5B染色棉织物进行处理，测得织物色牢度如表6所示．从表6可以看出，轧余率为80％左右时固色剂的固色效果最好．原 因可能是在一定的范围内，随着织物带液率的增大，轧后留在织物上的固色剂量越多，固色剂与染料间的结合越充分．在轧余率超过80％后，其带液率太高，在织 物上残留较多的固色剂量，反而使其固色效果变差．综上所述，自制的多胺型固色剂应用于直接染料染色棉织物的最优固色工艺为：染色棉织物一两浸两轧(整理剂40g/L，轧余率80％)→烘干(100℃)．．3固色效果比较为了了解自制的多胺型固色剂的固色性能，真实地反应所制固色剂的实用价值，本实验将自制固色剂与无醛固色剂2011对比，通过测试直接湖蓝5B(染料浓度10％O．w．f．)染色棉织物的干、湿摩擦牢度，耐洗牢度来反应它们的固色性能，测试结果如表7所示．从表7可以看出，本实验所合成的多胺型固色剂与已经成熟的无醛固色剂2011比较，耐洗色牢度有所提高，其他固色性能相接近，可使直接染料的各项色牢度提高1—2级．．4固色剂整理后织物色光的变化经固色剂整理后的棉织物色光变化如表8所示．从 表8可以看出，经过固色剂整理后，织物的色光略有变化，但变化不大．可能是因为染色织物浸渍在多胺型固色剂整理液的过程中，部分染料浮色脱落，使织物上的 染料量发生了变化．且染色织物浸轧固色液后，染料的发色体系在烘干时，受到高温以及化学作用，可能被破坏，从而产生色变．3结论(1)最佳合成工艺为：将 摩尔比为l：1．5的二甲胺、环氧氯丙烷在28~C左右反应2h后，加人占单体总质量2％的四乙烯五胺，继续反应2h后升温至70℃反应5h，即得到一种 多胺型固色剂．(2)最佳固色工艺为：染色棉织物→两浸两轧(整理剂40g／L，轧余率80％)→烘干(100℃)．经固色整理后的直接染料染色棉织物各 项牢度提高了1～2级，且色光变化较小，具有良好的应用前景．
参考文献：
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